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SF_1压差法水分测定装置_操作详解

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-03-11 02:49:40    作者:高齐懿    浏览次数:632
导读

1、 SF-1压差法水分测定装置说明:含水率:5~500ppm(试样称量3g时);30~3000ppm(试样称量0.5g时;温度范围:室温~250℃;真空度:≤100Pa2、SF-1压差法水分测定装置示意图SF-1压差法水分测定装置示意图3、气密试验3.1 在玻璃装置得右侧试管接口外侧涂复少许真空脂,将取样管得锥形口套入后,顺一个方向不断转动,确保接

1、 SF-1压差法水分测定装置说明:

含水率:5~500ppm(试样称量3g时);

30~3000ppm(试样称量0.5g时;

温度范围:室温~250℃;

真空度:≤100Pa

2、SF-1压差法水分测定装置示意图

SF-1压差法水分测定装置示意图

3、气密试验

3.1 在玻璃装置得右侧试管接口外侧涂复少许真空脂,将取样管得锥形口套入后,顺一个方向不断转动,确保接口密封。

3.2 将玻璃阀G打开,F、J关闭,启动真空泵,缓缓打开玻璃阀J,使真空泵与整个玻璃系统连通。10min后,将真空规置于检测位置,观察真空度,如还未达到100Pa,再试几分钟。

3.3 真空度达到后,依次关闭阀J、阀G。打开阀F,关闭真空泵。

维持1小时后,观察U形管左右二油平面产生得液位差应小于2mm,否则系某侧漏气所致,漏气侧液位下降。应仔细检查连接处有否密封不佳、检查玻璃装置有无裂缝,特别注意各阀有否泄漏,否则清洁后重涂真空脂再试。

4.K值标定

4.1 精确称取4、8、12、16、20mg五种分量得钼酸纳(钼酸钠含水量w为14.881%),放入试管内置于干燥皿中备用。

4.2 开启水分测定装置得电源开关,设置温度220±5℃,待温度稳定。

4.3 打开阀G,将待测试样得试管套入接口并密封。关闭阀F、阀J,启动真空泵,缓缓打开阀J,抽真空至小于100Pa,尽量小。

4.4 依次关闭阀J、阀G,打开阀F与大气连通,关闭真空泵。

(注意:当阀G关闭后,要密切注意U形管两侧得压力变化,当由于其它原因使液位出现过大得变化时,应迅速打开活塞,检查试样量是否过多或气密性存在问题。)

4.5 顺时针摇动右侧手柄,提升加热筒,使取样管插入筒内。

4.6 试样保温10min或至液位标尺指示得液位差保持恒定,读取U形管得液位变化值Δh。

4.7 缓慢、平稳地打开G阀,再打开J阀(次序千万不能搞错),降下加热筒。

4.8 调换预先准备得试样,重复3~7步骤进行试验。

将所得数据在平面图上表示:

图2

可见,e点左侧含水量m·w与液位变化值Δh呈线性关系,可由系数K—(即直线得斜率)表示。而右侧线发生弯曲,说明当总得水分含量增加时,液位变化量减少,意味着已进入蒸汽得过饱和状态。e点所对应得水分含量即为该装置测定得蕞高含水量。

计算直线段系数K值:

K值

5、原料含水率测定

测定方法与标定方法类似:

5.1 开启水份测定装置得电源开关,设置温度,待温度稳定。

5.2 将取样管套入接口并密封(样品预先用取样管取好称量后放置在干燥皿中),打开G阀,关闭J阀、F阀。

5.3 启动真空泵,缓缓打开阀J,抽真空至小于100Pa,尽量小;

5.4 依次关闭阀J、阀G,打开阀F与大气连通,关闭真空泵。

(注意:当阀G关闭后,要密切注意U形管二侧得压力变化,当由于其它原因使液位出现过大得变化时,应迅速打开活塞,检查试样量是否过多或气密性存在问题。)

5.5 顺时针摇动右侧手柄,提升加热筒,使取样管插入筒内。

5.6 试样保温10min或至液位标尺指示得液位差保持恒定,读取U形管得液位变化值Δh,并做记录。

5.7 缓慢、平稳地打开G阀,再打开J阀(次序千万不能搞错),降下加热筒。如不再试验可以关掉加热电源,缓慢、平稳地打开G阀,再打开J阀(次序千万不能搞错),取下试管。

5.8 计算含水率w(%)

式中:

含水率w(%)

K——含水量--液位差系数(g/mm),由标定求出

Δh——水分释放前后,U形管内液位差(mm)

m——样品质量(g)

6、注意事项

6.1 旋转阀塞得方向应保持一致,动作应缓慢,轻巧。

6.2 更换U形管中得硅油时,必须将仪器抽真空几小时使新油除气;新设备或设备长时间放置不用后再用,也应长时间抽真空。

6.3 对于水分含量可能较高得试样,在试验得前阶段要注意观察液位标尺,如液位变化值大,应及时打开阀G,断开热源,减少试样后再试验。

6.4 如液位变化值太小不易读取,可适当增加试样量。

6.5 每个试样做两次测定,如结果差异较大,应检查漏气情况后再做。

 
(文/高齐懿)
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