一.问题描述：
某产品用之螺钉在紧固工件时，即发生扭断断裂；同时存在螺钉在紧固当时并未发生断裂，
在放置一段时间后又发生断裂。不良率高达40%。
客户提供螺钉产品主要技术要求：
1.螺钉尺寸规格为M4.2*12.5；与之配合孔径Ф3.7mm；
2.螺钉经过镀锌处理；
3.螺钉锁紧扭矩设定为4.0N•m；
4.螺钉材质为1022；表面经硬化处理，表面硬度：（550~580）HV；芯部硬度：
（330~350）HV 。
二.实验分析：
1.宏观观察：
对断裂样品整体及断口表面（断口表面经超声波有机溶剂清洗）进行宏观观察。
（1） 断裂螺钉宏观形貌表像为断口平齐，断口附近无明显宏观塑性变形；断裂区呈
结晶颗粒状，观察色泽为灰色，断面干凈。
（2）未使用过之螺钉尾部加工槽有较严重加工毛刺，此种加工不良缺陷会大大增加
锁入难度。
2.材质成分分析：
对样品切割取样、溶蚀镀锌层后，采用ICP及碳硫仪对样品基材进行元素成分分析。
元素 | C | Si | Mn | P | S |
质量分数/% | 0.296 | 0.044 | 0.76 | 0.0081 | 0.0017 |
ASTM A29/A29M标准-1022成分规格 | 0.18~ 0.23 | - | 0.70~ 1.00 | ≤0.040 | ≤0.050 |
因基材表面经过渗碳处理，故碳元素测试结果仅供参考。基材元素含量（除碳元素外）符合1022牌号规格要求。
3.硬度测试分析：
对样品进行切割取样-镶埋研磨处理后，采用维氏硬度计对样品表面及芯部进行硬度测试，核查是否满足客户规格要求（表面硬度：（550~580）HV；芯部硬度：（330~350）HV）；；并对样品从表面至芯部进行维氏硬度测试。
维氏硬度（HV0.3） | |
表面硬度 | 芯部硬度 |
578 | 427 |
转换为HRC：54.0 | 转换为HRC：43.5 |
备注：所给维氏硬度值为三点测试资料之平均值。 | |
距表面距离 （mm） | 维氏硬度 （HV0.3） | 距表面距离 （mm） | 维氏硬度 （HV0.3） |
0 | 565 | 0.50 | 420 |
0.05 | 512 | 0.55 | 423 |
0.10 | 481 | 0.10 | 428 |
0.15 | 453 | 0.15 | 425 |
0.20 | 442 | 0.20 | 421 |
0.25 | 432 | 0.25 | 427 |
0.30 | 419 | ||
0.35 | 417 | ||
0.40 | 431 | ||
0.45 | 427 | ||
表面硬度基本满足规格要求；芯部硬度高于规格要求，较高芯部硬度可导致螺钉整体塑性下降。
4.断口微观形貌观察：
首先取3PCS断裂样品通过超声波有机溶剂清洗后烘干，对断口整体进行电子显微镜放大扫描扫描观察，并对异常部位进行重点扫描，以分析其断裂之机理。
通过对不同样品断口表面进行SEM形貌观察，断口形貌主要以沿晶断裂为主，附有少量穿晶解理断口；且有二次裂纹产生，沿晶断口之晶粒表面有鸡爪花样（或称之为发纹），这种花样形貌是一种韧性标记，此类断口形貌为典型得氢脆断口微观形貌特征，故由此可基本断定为螺钉样品断裂为氢脆所致断裂失效。
5.切片及夹杂物观察分析：
取断裂失效样品及未使用过之螺钉样品进行镶埋后，经研磨-抛光-精抛光处理后，抛光面不经腐蚀处理，在金相显微镜下观察分析，并进行非金属类夹杂含量评定。
对3个断裂螺钉样品切片观察发现，在牙槽根部、螺钉表面加工缺陷处及夹杂物分布处均有裂纹产生，且Sample 1样品裂纹几乎贯穿螺钉整个横截面。
产生得此类裂纹缺陷同样存在发生氢脆断裂之潜在风险。
未使用之螺钉切片未观察到有微裂纹存在。
夹杂物分布较为严重；依GB/T 10561标准评定非金属夹杂物含量：D类环状氧化物类夹杂为细系2.5级；B类氧化铝类夹杂为细系2.0级。
6.金相组织观察分析：
取断裂样品及未使用样品分别进行镶埋后，经研磨-抛光-精抛光处理后，抛光面经腐蚀处理，置于金相显微镜下进行观察分析。
断裂螺钉及未使用之螺钉金相组织一致，无差别；基体表面为细针状马氏体组织，芯部为索氏体+板条马氏体组织。
7.氢脆验证实验-凡士林法：
取2PCS未使用过之样品及2PCS经除氢处理后（145℃-8h）未使用之样品进行超声波有机溶剂清洗，然后浸入烧杯内高温凡士林中，在10秒钟内观察是否有汽泡逸出。
未使用过之样品浸入凡士林中后，有密集汽泡逸出；而经过145℃，8小时加热除氢处理后样品，基本未观察到有汽泡出现。
由此表明，此种方法除氢效果良好。
8.氢脆验证实验-紧固法：
(1)将未使用过之样品在40.0kgf•cm扭力作用下旋入螺母中，静置20h及48h，观察螺钉样品是否有断裂现象。
锁紧后螺钉在不同时间里有发生滞后氢脆断裂；未断裂之螺钉也产生了微裂纹，同样存在发生完全断裂之风险。
(2)将经过除氢处理后之样品在40.0kgf•cm扭力作用下旋入螺母中，静置20h/48h/60h时间段,观察螺钉样品是否有断裂现象。
经除氢处理后螺钉，在紧固后分别静置20h/48h/60h后，螺钉均未发生断裂，切片未观察到裂纹出现。注：电镀后产品放置时间越长，除氢效果越不理想。可靠些除氢时间应为电镀后4h内进行。
9.含氢量测试：
取3PCS未使用过之样品进行氢含量测试，样品见下图。
在钢铁类材料中，如微量氢进入内部得量达到1ppm时，在工件内部残余应力或外力作用下即可导致材料脆化、开裂。
从测试结果来看，该螺钉氢含量已远超1ppm限定值。
氢含量（ppm） | |||
样品1 | 样品2 | 样品3 | 平均值 |
3.1 | 2.9 | 2.9 | 3.0 |
三.分析与结论：
电镀、焊接、酸洗等加工过程中都可能会有氢侵入材料内部，金属制品在电镀前酸洗
及酸性电镀过程中表层氧化物及部分金属和酸发生化学反应产生氢气进入金属材料
中，氢在夹杂物、晶界、微裂纹处或内部空洞等处达到过饱合，在内部残余应力及外
加应力作用下，即可导致材料脆化甚至开裂。
一般来讲，在高硬度钢铁类材料中，如微量氢进入内部得量达到1ppm时，就会有滞
后氢脆断裂风险，且回火脆对氢脆起着明显促进作用。一般较低硬度之产品发生氢脆
具有一定延迟性，当产品材料存在回火脆性，且硬度大于45HRC时，氢脆断裂可发
生在瞬时，尤其为高氢含量之产品材料。
基于以上分析结果：由于基材表面存在有加工缺陷，材料内部分布有较严重之夹杂物，故氢脆裂纹将以此为裂纹源得到萌生，同时材料硬度较高（一般当螺丝产品硬度大于32HRC时，才会有较大几率发生氢脆断裂），在较大外部应力作用下发生脆断，或外部应力与内部残余应力共同作用下发生延迟脆性断裂。
基于以上分析结果：由于基材表面存在有加工缺陷，材料内部分布有较严重之夹杂物，故氢脆裂纹将以此为裂纹源得到萌生，同时材料硬度较高（一般当螺丝产品硬度大于32HRC时，才会有较大几率发生氢脆断裂），在较大外部应力作用下发生脆断，或外部应力与内部残余应力共同作用下发生延迟脆性断裂。
